旋转蒸发仪的真空度控制没有固定统一值,核心原则是根据溶剂沸点、样品特性和实验目标调整,既要保证溶剂高效蒸发,又要避免样品暴沸、分解或污染。以下是具体的真空度控制范围和参考标准:
真空度越高(负压jue对值越大),溶剂沸点越低,蒸发速率越快;但真空度过高会导致
样品暴沸(尤其是含低沸点组分的混合溶剂),或使热敏性样品分解。
通常以
-0.03 MPa ~ -0.09 MPa 为常规可调区间,需结合溶剂类型分步调整。
混合溶剂样品优先按
沸点zui低的溶剂设定初始真空度(如乙醇 - 水混合液,先按乙醇的 - 0.07 MPa 控制),待低沸点溶剂馏出后,再逐步提高真空度至水的适配范围。
热敏性样品(如酶、天然产物)需采用
“低真空 + 低温" 组合,真空度控制在
-0.04 ~ -0.06 MPa,避免高真空导致样品沸腾分解,必要时搭配低温冷凝循环装置。
高粘度样品(如聚合物溶液)可适当提高真空度至
-0.08 ~ -0.095 MPa,同时调高转速(200~300 r/min),增大液膜面积以提升蒸发效率。
分步升压,禁止骤升启动真空泵后,先抽至
-0.03 MPa 保压 5 分钟检漏,无压力回升后,再每 5 分钟提高 0.01 MPa,直至目标真空度,防止玻璃部件受负压冲击破裂。
暴沸时的真空度调整若观察到瓶内样品剧烈沸腾,立即
打开放空阀降低真空度(释放部分负压),或调低加热温度,待样品平稳后再缓慢提升真空度。
真空度监测工具建议使用
真空控制器精准控压(精度 ±0.001 MPa),无控制器时需通过真空表实时观察,避免凭经验盲目调节。