旋转蒸发仪的使用方法

一、 前期准备与安装

1. 仪器组装

• 将冷凝管、蒸发管与主机架连接，确保磨口接口对齐，涂抹少量真空脂增强密封性（避免油脂污染样品）。

• 安装收集瓶，拧紧卡扣；向加热浴中加入介质（水或硅油，液面高度不超过浴槽的 2/3）。

• 连接真空系统（真空泵 / 真空控制器）与冷凝管的真空接口，连接冷凝水（下进上出，确保冷凝管wan全充满冷却水）。

2. 样品装填

• 向蒸发瓶中加入样品，体积不超过瓶容积的 1/3（防止旋转时样品溅出）。

• 将蒸发瓶倾斜 45° 角装入蒸发管，缓慢旋转卡箍固定，避免玻璃部件受力破裂。

二、 调试与参数设置

1. 转速调试

• 先开启旋转马达，设置低速（50-100r/min） 试运行，观察蒸发瓶旋转是否平稳，无偏心晃动。

• 确认平稳后，再逐步调高转速（常规溶剂建议 150-250r/min；高粘度样品可降至 100-150r/min）。

2. 真空度调节

• 关闭放空阀，启动真空泵，逐步抽真空：先将真空度调至 - 0.03~-0.05MPa，保持 5 分钟，观察系统是否漏气（无压力回升则密封性良好）。

• 根据溶剂沸点调整最终真空度（例如：水建议 - 0.08~-0.09MPa；乙醇建议 - 0.07~-0.08MPa），禁止直接抽zhi极限真空，防止样品暴沸。

3. 温度设置

• 根据溶剂沸点设定加热浴温度，原则上低于溶剂常压沸点 20-30℃（例如：常压下乙醇沸点 78℃，减压下设置 40-50℃即可）。

• 启动加热程序，等待温度稳定后再进行下一步操作。

三、 正式蒸发操作

1. 样品加热与蒸发

• 缓慢升高加热浴，使蒸发瓶底部浸入加热介质（避免瓶身接触浴槽壁）。

• 观察样品状态：正常情况下，瓶内会形成均匀液膜，溶剂蒸汽上升至冷凝管后液化流入收集瓶。

• 若出现暴沸，立即降低真空度（打开放空阀少量进气）或调低温度，必要时暂停加热。

2. 过程监控

• 实时观察真空度、温度和转速，记录溶剂馏出速率；若馏出变慢，可适当提高温度（每次不超过 5℃）或转速。

• 避免长时间高温加热，防止热敏性样品分解。

四、 停机与后处理

1. 分步停机（核心步骤，防止倒吸）

• di一步：停止加热，将加热浴降至zui低位置，关闭加热开关。

• 第二步：解除真空，缓慢打开放空阀，使系统内外压力平衡（禁止直接关闭真空泵，否则会导致倒吸）。

• 第三步：停止旋转，关闭旋转马达，待蒸发瓶停止转动后，关闭真空泵和冷凝水。

2. 样品与仪器处理

• 取下蒸发瓶，收集浓缩后的样品，及时密封保存。

• 拆卸收集瓶，回收馏出的溶剂（分类存放，危化溶剂需按规定处理）。

• 用纯水清洗蒸发瓶、冷凝管等玻璃部件，若有残留，可用丙酮或乙醇擦拭，晾干后存放。

五、 关键注意事项

1. 严禁空转加热：无样品时，不可长时间开启加热和旋转，避免玻璃部件干烧损坏。

2. 腐蚀性样品处理：若样品含强酸 / 强碱，需使用聚四氟乙烯涂层蒸发瓶，并及时清洗接口，防止腐蚀磨口。

3. 突发情况处理：若遇停电 / 停水，立即打开放空阀解除真空，取下蒸发瓶，避免负压导致仪器损坏。